1장 원리 및 목적
2장 실험방법
1. 시료채취
2. 측정 및 분석
3장 시료명 및 승온온도
4장 검토사항
5장 참고 문헌
(예비 레포트) 제목: 고분자의 시차주사열량법(dsc)
1.원리 및 목적
어떠한 물질에 열을 가해 주면 물리적 변화나 화학적인 변화가 단독으로 혹은 복합적으로 일어나게 된다. 용융이나 비등같은 물리적인 변화는 그 물질의 종류와 온도에 따라 일어날 수 있다
또한 분해나 반응(산화, 환원, 이성화 등)과 같은 화학적인 변화가 고온에서 일어난다. 일반적으로 열법분석이란 프로그램된 온도변화에 따라 가열되면서 발생하는 물질 또는 그 물질의 반응 생성물의 물리적 성질을 온도함수로서 측정하는 일련의 방법들을 말한다
미지의 시료가 가열될 때 일어나는 물리적, 화학적 변화에 대한 자료를 분석함으로써 그 물질을 정성, 정량적으로 분석 할 수 있다. 또한 그 물질이 안정화 될 수 있는 최대 온도를 측정할 수 있다
측정되는 변수와 온도변화 프로그램에 따라 열두 가지 이상의 열법분석법이 알려져 있다. 이들 방법은 고분자, 약품, 점토, 광물, 금속 및 합금과 같은 공업생산물에 대한 연구와 품질관리 등에 널리 이용된다
열법분석으로 많이 쓰이는 방법은 열무게법(thermogravimetric analysis, tga), 시차 열법분석(differential thermal analysis, dta), 시차주사 열량법(differential scanning calorimetry, dsc)등이 있다
이중 시차주사열량법이 대표적으로 실험실에서 사용되는데 시차주사열량법(differential scanning calorimetry, dsc)은 시료물질과 기준물질을 조절된 온도 프로그램으로 가열하면서 이 두 물질의 열량의 차이를 시료온도의 함수로 측정하는 열분석법을 말한다.
열량곡선으로부터 얻을 수 있는 정보로는 유리전이온도, 결정화 온도, 융점, 결정화도, 용융열, 분해온도, 반응열, 활성화에너지, 비열 및 열용량, 흡착 또는 탈착열 등이다.
본 실험에서는 용융방사를 하기 위하여 시료의 열적 특성(특히 용융온도)을 시차주사열량법으로 시료를 열분석한다.
.시차주사열량법(differential scanning calorimetry, dsc)의 장치작동 원리.
시차주사 열량법(이후 dsc)는 시료물질과 기준물질을 조절된 온도 controller를 이용하면 가열하면서 이 두 물질에 흘러 들어간 열량의 차이를 시료온도의 함수로 측정하는 열분석 방법이다.dsc는 두 물질 사이의 에너지 차이를 측정하는 점에서 두 물질 사이의 온도를 측정하는 dta(differential thermal analysis)와 근본적으로 다르다는 점을 상기할 필요가 있다.
dsc에서는 두 가지 방법에 의해 데이터를 얻고 있다. 전력보상 dsc법에서는 시료물질과 기준물질을 두 개의 다른 가열기로 가열하면서 이들 물질의 온도를 선형적으로 증가 또는 감소시키면서 두 온도를 항상 같아지도록 조절한다
열흐름 dsc에서는 시료물과 기준물에 흘러 들어가는 열흐름의 차이를 시료의 온도를 선형적으로 증가 또는 감소시키면서 측정한다. 두 가지 모두 같은 정보를 제공해 주지만 두 방법에 대한 기기 장치는 근본적으로 다른다
① 전력보상 dsc
전력보상 dsc에는 두 개의 독립된 로(furnace)가 있는데 하나는 시료물질을 가열하고 다른 하나는 기준물질을 가열하는 것이다. 로는 작고 g 단위의 무게이며, 가열, 냉각 속도가 빨라 평형에 빨리 도달하는 특징을 가진다
로를 큰 온도조절 열상자에 설치한다. 로 위에는 시료집게와 기준집게가 있는데 이들은 두 물질의 온도를 계속적으로 측정하기 위해서 집게 속의 백금저항 온도계가 끼워져 있다
두 개의 조절회로는 각각 평균온도 조절용 및 시차온도 조절용으로 사용한다. ② 열흐름 dsc
(이하 생략)
