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1장 목표
2장 실험 기구 및 시약
3장 실험방법
4장 주의 및 참고 사항
실험.아스피린 이야기
● 목표 : 아스피린의 합성을 통하여 유기합성의 의미를 배운다.
핵심개념 : 유기합성, 정제 관련개념 :
유기산, 작용기, 에스터화 반응, 무수물, 재결정, 광학 이성질체, 비대칭 중심.
실험 기구 및 시약
물중탕, 가열기, 저울, 삼각플라스크, 비커, 유리막대, 스탠드, 클램프, 눈금 실린더, 감압거름장치, 녹는점 측정장치, 온도계, 거름종이, 살리실산, 아세트산 무수물, 85%인산, 석유에터, 얼음, 에틸에터
● 실 험 방 법 ●
①살리실산 2.5g을 50㎖ 삼각플라스크에 넣고 아세트산 무수물 3㎖을 넣는다.
②물중탕 장치를 준비하여 삼각플라스크 고정.
③85% 인산3~4방울을 촉매로 넣어주고 70~85℃로 유지하여 10분간 가열하면 반응이 완결.
④이 용액에 증류수 2㎖를 조심스럽게 넣어서 반응하지 않고 남아있는 아세트산 무수물을 분해시킨다.
⑤ 아세트산 증기가 더 이상 발생하지 않으면 플라스크를 물중탕에서 꺼내 증류수 20㎖를 넣어주고 실온까지 냉각시킨다.
⑥ 아스피린 결정이 생성되지 않을 경우 플라스크를 얼음물로 냉각시키고 유리막대로 플라스크 안쪽을 긁어준다.
⑦ 생성된 결정을 감압 여과기로 걸러낸 후 5㎖의 얼음물로 씻고, 다른 거름종이로 옮겨 공기 중에서 10~20분 동안 말려서 무게를 잰다.
⑧ 아스피린 1.0g 정도를 덜어서 삼각플라스크에 넣고 5㎖의 에틸에터를 넣어서 물중탕으로 가열하여 녹인다.
⑨ 여과된 용액에 석유에터 15㎖를 가한 후에 용액을 젓지말고 얼음물에 담가두어 침전이 생기도록 한다.
⑩ 생성된 침전을 거르고 소량의 석유에터로 씻은 후에 다른 거름 종이에 옮겨 말린다.
● 주의 및 참고 사항 ●
1) 에터 화합물은 인화성 물질이기 때문에 가열기 근처에서 취급하지 않아야 한다.
2) 아세트산 무수물은 식초 냄새가 나고 과량의 아세트산 무수물에 물을 가하여 분해시키면 뜨거운 증기가 발생하므로 조심해야한다.
3) 이 실험에서 합성한 아스피린은 순수하지 않으므로 절대 복용하지 말아야 한다. (이하 생략)
