소개글

물질의 용해도에 대해 생각하여 용해도가 다른 두 물질을 분리하고 정제하여, 재결정에 대해서 좀 더 정확히 알아본 재결정과 거르기 실험 리포트 자료입니다.

저작시기 : 2008년 5월

본문내용

재결정과 거르기
1.실험뫈
물질의 용해도에 대해 생각하여 용해도가 다른 두 물질
을 분리하고 정제하여, 재결정에 대해서 좀 더 정확히 알아본다.
2.실험도구
핫플레이트, 100ml짜리 비커, 21g kcl(염화
칼륨), 8g nacl(염화나트륨), 스푼, 전자저울, 아스피레이터
3.실험원리
1) 재결정 (recrystallization)
재결정 (recrystallization)이란, 결정
을 녹이거나 용매에 용해시켜 결정구조를 완전히 분열시킨 후, 다시 새로운 결정을형성하게 함으로써 불순물을 용액 속에 남아있게 하여순도를 높이는 방법이다.많은 유기화합물은 고체로 되어있기 때문에 대부분의 경우 재결정법을 유기 화합물의 정제방법으로 선택하고 있다.이러한 재결정법의 기본적인 원리는 온도에 따른 용해도 (solubility)의 차이를 이용하는 것이다.대부분의 경우 화합물이 용매에 녹는 용해과정은 흡열 과정이기 때문에 온도가 높아질수록 용해도가 커지지만, 반대의 경우도 있다.예를 들어, sodium acetate (ch3coo-na)가 물에 녹는 것은 발열과정이기 때문에, sodium acetate의 용해도는 온도가높아질수록 작아진다.혼합물을 뜨거운 용매에 녹인 후에 다시 식히면 대부분의 경우는 용해도가 줄어들기 때문에 용해도 이상으로 녹아있던 용질은 침전된다.만일, 불순물의 양이 적고, 우리가 얻고자 하는 물질이 충분히포함되어 있는 경우에 만들어지는 침전은 불순물이 포함되어 있지 않은 순수한 물질이된다.그러므로 재결정 방법으로 불순물을 제거하려고 하는 경우에는 불순물의 용해도는 크고, 원하는 물질의 용해도는 작은 용매를 선택하는 것이 좋다.또한 온도가 높을 때와 낮을 때의 용해도 차이가 회수할 수 있는 물질의 양을 결정하기 때문에 온도에 따른 용해도의 차이가 큰 용매일수록 더 바람직하다.그러나 이런 자세한 정보를미리 아는 것이 쉽지 않은 경우가 많기 때문에 온도가높은 상태에서 포화용액에 가깝게 되도록 작은 양의 용매를 사용하고 충분히 낮은 온도까지 냉각시켜 재결정을 시키는 것이 회수율을 높이는 방법이 된다.그러나 지나치게 적은 양의용매를 사용하거나 너무 낮은 온도로 냉각시키게 되면, 불순물도 함께 침전되어 순수한 물질을 분리하지 못하게 될 수도 있다.
2) 용해에의한 재결정법의 일반적인 순서
①selection of solvent : 적당한 용
매를 선택한다.
②dissolution : 정제하고자 하는 몰분율 용
매의 끓는점이나 그 근처의 온도에서 용해시킨다.
③ hot filtration : 녹지 않는 불순물을
제거하기 위해 뜨거운 용액을 거른다.
④ cooling and crystallization
: 온도를 낮추면서 결정을 형성시킨다.
⑤ cold filtration : 생성된 결정을 용
액으로부터 거른다.
⑥ washing : 용매로 씻는다.
⑦ drying : 결정을 말린다.
3) 과포화(supersaturated solutio
n) vs.과냉각 (supercooled solution)
뜨거운 용액을 식힐 때 포화용액이 되는 온도에서도 침
전이 형성되지 않는 경우가 있다.이런 상태의 용액을비평형 상태의 과포화용액(supersaturated solution), 또는 과냉각 용액(supercooled solution)이라고 한다.이런 비평형 상태의 용액에 얻고자 하는 물질을 소량(seed) 넣어주거나 유리 막대로 용기의벽을 문질러주면 갑자기 결정이 생기기도 한다.재결정시에 결정이 형성되는 속도가 너무 빠르면, 입자의 크기가 매우 작아서 결정을 씻는 과정에서 쉽게 녹을수도 있고, 결정의 내부에 불순물이 갇혀서 함께 침전이 되는 경우가있다.그러므로 재결정을 할 때는 용액을 식히는속도를 낮추어서 크기가 충분히 큰 결정이 서서히 만들어지도록 하는 것이 좋다.그리고 재결정으로 얻은 침전은 걸러서 분리하는데, 걸러낸 침전의 표면에는 불순물이 포함된 용액이 묻어있기 때문에 차가운 용매로 씻어내야 한다.이때 용매의 온도가높거나, 너무 많은양을 사용하면 회수한 침전이 다시 녹아버릴 수 있기 때문에 조심해야 한다.
4.녹는점을 이용한 시료의 순도측정
고체물질은 정해진 온도에서 녹아 액체가 된다.순수한    (이하 생략)

참고문헌

없음